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酸值測(cè)定方法的正確選用

2016-07-14  來(lái)自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):3176

由于原油普遍顏色較深,采用常規(guī)的GB/T264測(cè)定酸值,在判斷滴定終點(diǎn)時(shí),顏色不易判斷。且在酸值含量較高時(shí),由于與乙醇互溶不夠往往使得抽提不完.全,造成結(jié)果偏低。而我們采用GB/T7304(電位滴定法)不但操作簡(jiǎn)單,終點(diǎn)敏銳,而且干擾因素較少,測(cè)定結(jié)果非常準(zhǔn)確。為進(jìn)一步提高原油酸值分析準(zhǔn)確度,對(duì)GB/T264與GB/T7304進(jìn)行探討和摸索,從而確定準(zhǔn)確測(cè)定原油酸值的蕞佳方法和條件。 

酸值是指中和1克油樣中的氫氧化鉀的毫克數(shù)。它是石油石油產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo),主要用來(lái)反映石油及石油產(chǎn)品在開(kāi)采、運(yùn)輸、加工及使用過(guò)程中對(duì)金屬的腐蝕性及油品的精制深度或變質(zhì)程度。 

電位滴定法(GB/T7304)  

試驗(yàn)裝置:RP-800全自動(dòng)油品酸值測(cè)定儀

試驗(yàn)過(guò)程:試樣溶解在含有少量水的C7H8異丙醇混合溶劑中,以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定,所用的電極對(duì)為玻璃指示電極一甘汞參比電極。在手繪或自動(dòng)繪制的電位一滴定劑量的曲線上僅把明顯突躍點(diǎn)作為終點(diǎn);如果沒(méi)有明顯突躍點(diǎn),以相應(yīng)的新配非水酸性或堿性緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。 

兩種方法的比較: 

GB/T264(指示劑法)與GB/T7304(電位滴定法)在原理,適用范圍及終點(diǎn)判斷上有諸多不同,詳見(jiàn)下表:

酸值測(cè)定儀

GB/T7304方法操作步驟: 

在250 mL的燒杯中稱取試樣,在燒杯中加人125 mL滴定溶劑,將燒杯放在滴定臺(tái)上并確定其合適的位置,使電極的下半部分浸人液面以下。開(kāi)始攪拌,用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 為滴定劑進(jìn)行電位滴定,記錄下終點(diǎn)電位及滴定體積,并計(jì)算出酸值。 

每次滴定用125mL滴定溶劑進(jìn)行空白滴定,記錄下空白值。 

4.2   GB/T7304方法 

酸值測(cè)定儀

A— 滴定試樣為終點(diǎn)或非水堿性緩沖溶液電位值時(shí),所用的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,m L  B— 相 應(yīng) 于A 的空白值,mL; 

M— 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; W— 試樣的質(zhì)量,g; 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證  

   以不同的樣品驗(yàn)證GB/T 7304方法

酸值測(cè)定儀

從表2、表3可以看出,GB/T7304測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好,精密度高。 GB/T7304方法測(cè)定原油酸值應(yīng)注意的問(wèn)題: 

以上分析表明,原油、潤(rùn)滑油及添加劑酸值的分析采用GB/T7304標(biāo)準(zhǔn)方法。但也應(yīng)注意到,此方法不是專門針對(duì)原油而建立的,采用該方法分析原油的酸值時(shí)還有很多要注意的地方。否則難以得到重復(fù)性較好,準(zhǔn)確性較高的分析結(jié)果。 

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